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セミナーポイント
本講ではNMR測定やデータ処理に必要なパラメータをその背景からやさしく解説し、演習問題を通して測定解析ポイントの理解を深めていただきます。 NMRを測定した経験はあるがパラメーターの意味が分からない、装置のパラメータ設定の仕方が分からない、二次元NMRなどの解析法がよく分からない、あるいはこれからNMRを使ってみようという初中級者の方を想定しています。
■この講座を受講して得られる情報・知見:
・NMRの原理とその利用法
・NMRパラメータの意味と測定・解析のコツ
・最近話題の定量NMRの基礎と実例
セミナー内容
1.NMRから得られる情報
1.1 化学種の存在量:積分強度
1.2 電子密度:化学シフト
1.3 化学結合:スピン結合定数
1.4 距離:NOE
1.5 分子量:緩和時間
1.6 簡単な演習と解説
2.パラメータ設定に必要な基礎知識と測定・データ処理のポイント
2.1 試料調製
2.2 測定のためのパラメータ
(1)測定温度
(2)ロック溶媒
(3)シム
(4)チューニングとマッチング
(5)測定方法(パルス列)
2.3 データ処理に必要な測定パラメータ
(1)核種、観測中心
(2)スペクトル幅、測定ポイント数
2.4 感度向上のためのパラメータ
(1)90度パルス
(2)繰り返し時間
(3)レシーバーゲイン
(4)積算回数
2.5 データ処理パラメータ
(1)測定機種
(2)位相検波の種類(フーリエ変換の種類)
(3)ウインドウ関数
(4)位相補正
(5)化学シフト値の校正
2.6 簡単な演習と解説
3.定量NMR(qNMR)のポイント
3.1 概要
(1)内標準法
(2)外標準法:二重菅法
(3)外標準法:PULCON, QUANTAS, ERETIC
3.2 定量NMRの注意点
(1)試料調製
(2)NMR測定
(3)測定結果の評価
3.3 実例
(1)純度評価:1H NMR
(2)多核種:19F NMR
(3)日本薬局方
3.4 簡単な演習と解説
4.二次元NMRの基礎と測定・解析のポイント
4.1 原理
4.2 非線形サンプリング
4.3 種々の二次元NMR測定法
(1)COSY, TOCSY, NOESY
(2)HSQC, HMQC, HMBC
(3)ROESY, DOSY
4.4 二次元スペクトルの読み方
4.5N MRデータの読み方
(1)1H NMR, 13C NMR, DEPT
(2)COSY, TOCSY, HMQC, HMBC
4.6 簡単な演習と解説
<質疑応答>